化妆品防腐效能试验检测几种方法的比较

2017-01-19 08:23:04 天纬化学 536

化妆品防腐效能试验检验方法有 CFFA方法、ASTM法、USP XXⅡ方法等，比较了上述三种方法，它们在设计和应用上是相似的，这些方法的主要区别在于接种物的不同（纯培养或混合培养）和培养方法的区别（倾注法或涂布法）。这种区别会给结果造成一定的差异，但在具体使用任何一种方法时，都应有适当的有效性鉴定作为支持，有效性鉴定包括接种物存活力、抗防腐剂能力以及防腐检测试验中稀释剂的影响及微生物的恢复等。USP法应用于原始未开封的，以水为基质或载体的，用于耳、鼻、眼部的产品中真菌的检测；CTFA方法是大多数企业防腐性能检测中使用的方法，特别是将化妆品分为劣、中、优等保藏时，CTFA方法具有特别的意义。多数生产者所作的防腐性能检测试验应比普通微生物检测试验使用更宽的试验微生物范围，从而使产品有更大的安全空间。研究表明，大多数生产者所做的防腐检测试验真实地模仿了产品在消费者使用或误用的范围内所受到的微生物浸染状况。他们把产品涂在消费者的手上持续一段时间，然后再测定微生物数量。结果表明经这种防腐性能检测试验设计出的产品不会对消费者造成污染，可以被完好地保存。由于菌种的生理状态对实验结果的重复性有着很大的影响，所以对菌种的准备是一个必须考虑的因素。Peter Ｇilber的实验表明，大量微生物的表型变化是由于其在营养缺乏条件下生长造成的。如在对数期晚期和稳定期早期发生的那样。

在上述的方法中，微生物的保存和收集方法也有所不同。所有方法都强调要将溶液调整到常用培养基的PH或离子强度，微生物细胞悬浮在培养基要比其悬浮在不适的PH或渗透压的溶液中为好，因为培养基可以抑制一些毒素的作用。Orth 发现，接种时使用肉汤较生理盐水来说，降低了微生物的死亡率。这可能是由于肉汤培养基充当了防腐剂钝化剂的角色。

（1）接种物的准备。细菌悬浮液的稀释应在适宜的环境下进行。与浓度高的悬浮液相比，稀释后的悬浮液的细胞对环境更敏感，更易受伤害，但微生物细胞处于缓冲液中可以防止PH的剧烈变化。在前述方法中，ASTM建议使用无菌水将菌种从移接后的斜面上洗下来，USP建议使用无菌生理盐水，CTFA并没有做特别的规定。

在对细菌、酵母、霉菌的接种水平要求方面，ASTM方法比较特别。它推荐了某种特定的分光光度计、比色管和吸收波长来控制接种物的浓度。USP和CTFA都无此规定，这两种方法只要求一个最终的接种水平。上述三种方法的接种水平是不同的，ASTM方法规定接种前的浓度为1千万细胞/ml，酵母菌和霉菌的悬浮液浓度为1百万细胞/ml,USP 规定的细胞浓度或孢子浓度均为1千万细胞/ml，而CTFA没有作具体规定。（2）纯培养和混合培养。ASTM建议的接种方式为纯培养或混合培养，而CTFA和USP采用的是典型的纯培养方式。混合培养可以更准确地反应经消费者使用产品后的污染情况，纯培养比混合培养可显示出对防腐剂更多的抵抗性。值得注意的是，当采用混合培养时，所用的微生物应当有联系，如：革兰氏阳性（G+）细菌，革兰氏阴性（G-）细菌。三种防腐剂检验的方法都规定了取样量，同时ASTM和USP还对所取样品的保存条件进行了规定。三种方法都要求在接种后的第0、7、14 和28天取样分析结果，CTFA还建议对眼部的化妆品在1、2和3天后取样分析结果。据CTFA和ASTM规定，7天后所生长的细菌数应达到3个对数水平或有99.9%的减少，USP规定14天后达到这个水平，CTFA要求酵母和丝状真菌在第7天时应减少90%，ASTM则允许在第28天后达到此水平。USP仅规定14天后酵母和丝状真菌保持或低于初始接种量的0.5个对数水平。

ASTM还建议在第8天用同样的微生物再进行防腐效能实验。它可以为我们提供更多消费者在使用产品时有价值的信息，比如在对润肤露和睫毛膏这种使用频率较高的化妆品进行污染评价时，这种实验就显得更为重要。

（3）产品合格标准USP法认为如果产品能做到以下几个方面，就说明防腐剂系统有效： 1.在14天内存活菌数达到初始菌数的0.1%； 2.酵母菌和霉菌没有菌丝生长；

3.在28天保存试验中所有测试的微生物都保持或低于所设计的微生物水平。（4）CTFA方法认为如果产品能做到以下几个方面，就说明防腐剂系统有效： 1.在测试样品保存7天内细菌营养细胞应减少99.9%以上，并在试验期间继续减少； 2.酵母菌和霉菌应减少90%以上，并在试验期间继续减少； 3.在整个试验期间可抑制芽孢的萌发。

利用线性回归方法，若产品满足下列指标，即可认为达到防腐的要求。对致病菌来讲D值＜4h，对非致病菌、酵母菌、霉菌D值＜28h，产品能抑制芽孢的萌发。

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