液体洗涤剂生产中微生物的控制及防腐剂的评价方法

2016-03-17 09:29:57

由于多数液体洗涤剂呈现中性，微生物极易在产品中繁殖。如果生产中各个环节的微生物未控制好，仅依靠防腐剂是无法控制的。防腐剂的作用是防止使用时的二次污染和抑制微生物的生长，而不能杀死产品中带入的微生物。因此对生产过程中的微生物控制就显得尤为重要。微生物的控制包括生产车间的空气、设备和原料等。

1。水的微生物控制

在液体洗涤剂的生产过程中，水是用量最大的原料，而且是原料中唯一不能等其检验结果出来后再使用的一种原料。由于实际生产中不可能使用无菌水，而水是微生物生长繁殖的最好场所，因此对水必须加以关注。对中性的液体洗涤剂来说，其使用水的微生物含量不能超过100cfu/mL，并且不得含有假单胞菌(Pseudomonas)[1]。

1.1水处理系统的控制

一般水处理系统包括石英砂过滤、活性炭吸附、阴阳离子树脂交换或膜渗透和臭氧杀菌等过程，从长期的测定结果来看，水经过阴阳离子交换柱后，微生物有大量增加的记录。对去离子水中的微生物进行鉴定，其大类为假单胞类菌。从长期使用城市氯化水供给水来看，均能达到<100cfu/mL。但经上述水处理系统处理后，水中微生物有大量繁殖的可能(见表1)。

经过臭氧杀菌的水，当时测定基本上没有微生物，因此用臭氧杀灭微生物的效果是相当不错的。但前8天，由于贮罐内的水未放干，每天罐内留有不等量的水，经过一晚的存放后，很容易在储存积水中出现微生物的繁殖。若罐内的水量比较少时，新鲜的臭氧水加入，由于新鲜的臭氧水内有较高的臭氧含量，使混合水内的臭氧仍能达到杀菌效果，罐内的微生物就非常少甚至没有。但若贮罐内的积水过多，新补充的臭氧水较少，最后罐内臭氧浓度达不到杀菌浓度，极易发生微生物超标。贮罐内的积水越多，存放时间越长，积水内的微生物繁殖得就越多，越容易出现水中微生物超标。表2列出了水处理系统各取样口COD和微生物的测定结果。

从表2可以看出，活性炭、软化器钠型树脂内容易生长微生物，需加强检测力度。同时，从表2各部位COD的变化也能从另一方面说明，软化器钠型树脂内容易滋生微生物。

在实际生产中，若为间歇生产，可每天在生产后放净机械过滤器、活性炭过滤器中的余留水，防止微生物在非流动水中的大量繁殖。

1.2 水的储存

经处理的水可再经过臭氧杀菌或加热82℃以上保温储存，从长期的保温储存效果来看，热处理灭菌效果是令人满意的。但在生产过程中需对产品进行冷却，生产效率大大降低。许多生产企业都使用臭氧水，认为经过臭氧杀菌的水绝对无问题，而且在分析微生物污染的原因时极易忽视它。我们经过多次实验和生产中的实际经验，发现经放置后的臭氧水极易滋生微生物。放置2天和8天后的臭氧水微生物快速繁殖，情况见表3。

从表3中可知，生产中使用的臭氧水不能长期储存，储存过夜的水要重新进行杀菌处理，这在生产控制中不可忽视。

2。防腐剂的选择

2.1微生物挑战性实验方法

通过大量实验表明，用微生物挑战性实验测试和评价化妆品防腐体系的功效，其结果与产品存放的实际情况有很好的相关性。评价液体洗涤剂中不同防腐剂的效果时，用微生物挑战性测试来进行评价也是一个好的评价方法。此方法参照美国药典(第21版)上微生物挑战性试验进行防腐剂效果的评价[3]。称取液体洗涤剂样品30g，加入混合细菌悬液，充分混匀，使每g样品中细菌总数为5×106个，置于室温内，在接种菌的0、1天、3天、7天、14天、21天和28天取样分析。按平板倾注法记数受试品中的含菌数。防腐剂防腐性能的强弱可通过考察细菌数减少的程度进行对比。评价防腐剂的有效与否，其评判标准为：14天后，当每g样品中一次接种菌量减少至不高于起始浓度的0.1%，以后逐渐减少，在28天为0，符合标准为防腐剂有效(通过测试)，不符合为防腐剂无效(不通过测试)[4]。

2.2 pH值对防腐剂效果的影响

不同的防腐剂在不同的pH值下有不同的抗菌活性。对于含有有机酸防腐剂的配方，pH值的变化更容易引起抗菌活性的变化。以下是一含有有机酸类防腐剂的配方，不同pH值对配方防腐性能有明显的影响，见表4。

同一防腐体系a中含有有机酸防腐剂。对于该防腐体系只有pH值为5.65时能通过微生物挑战性试验，pH值高于这一值后均不能通过，从上述结果来看，pH的微小变化能明显影响到防腐性能。有机酸只有在酸性条件下才有效，因为在酸性条件下，这些化合物才能以质子化的形式通过疏水性的磷脂双分子的细胞膜，相反，在较高的pH下，有机酸带负电荷不能通过细胞膜。因此pH变化对有机酸的防腐性能表现最为突出。而防腐体系b，当pH值高于9.0时，防腐能力得到了明显的加强。霉菌和酵母菌生长最适pH值都在5～6，而细菌的生长最适pH值在7左右。但部分防腐剂在较高pH值时，防腐剂本身的稳定性降低。如卡松的抗菌活性pH值在4～8，其中的CMIT当pH值增加时容易失去活性。因此不同的防腐剂应选择在合适的pH值范围内使用，以达到良好的防腐性能。

3.取样口的合理确定

在生产过程中，除对各种原料微生物测定外，还应从进入配料罐的管道口处定期取样测定，以考察各原料储罐及输送管道的情况。若有发现微生物超标，应及时检查原因并进行相关的分析改进。

4.结论

(1)水处理系统应定期测定并控制，特别是离子交换柱，极容易大量繁殖微生物，在生产中应定期处理，使微生物减少到最低线，以保证臭氧或加热的杀菌效果。

(2)生产中使用的灭菌水不能长期储存，储存过夜的水要重新进行杀菌处理。

(3)评价液体洗涤剂中不同防腐剂的效果时，用微生物挑战性测试来进行评价也是一个好的评价方法。

(4)在评价防腐剂的效果时，应同时考察不同pH值对防腐效果的影响。

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