化妆品防腐剂的检测方法

2016-06-16 11:20:34

HPLC法

防腐剂测定方法主要有分光光度法、滴定法、气相色谱法、薄层色谱法和高效液相色谱法。这些方法都具有一定的局限性。由于大多数防腐剂都具有紫外吸收的特性,因此,HPLC法在此领域应用较为广泛。采用HPLC法测定对羟基苯甲酸酯类(尼泊金酯类)、苯甲醇、苯甲酸、卡松、IPBC化妆品中常用防腐剂,具有检出限低、分析灵敏度高、可同时分离检测多种防腐剂等优点。

2. FPD2GC法

卡松是CIT和MIT的混合物。《化妆品卫生规范》中卡松的测定方法是HPLC,但通过实验证明,HPLC法的灵敏度较难满足其限量的要求(最大容许浓度为0.0015%)。GC测定卡松要优于HPLC。气相色谱FPD检测器是对含硫磷物质有响应的特异性检测器。利用卡松分子中含硫的特性,采用FPD2GC法检测化妆品中的卡松,方法灵敏度得到大大提高,FPD2GC法的检出浓度为0.75μg/g,而HPLC法的检出浓度为4μg/g。同时由于FPD检测器只对含S成分有响应,样品基质对测定干扰相对HPLC法要小,因此,在对卡松定性和定量方面,FPD2GC法比HPLC法具有较大的优越性。

3. FID2GC法

IPBC是氨基酸类衍生物,是一种较为新型的化妆品用防腐剂。我国《化妆品卫生规范》已将IPBC纳入限用防腐剂,有不少厂家将IPBC与双咪唑烷基脲复配使用,但目前国内尚未有相应检测方法。采用FID2GC法测定化妆品中IPBC，为验证实验结果的可靠性,利用气相色谱-质谱联用仪进一步确证。

4. 甲醛的测定

低浓度的甲醛可引起过敏性接触皮炎,我国化妆品卫生标准中规定甲醛为限用物质,并规定在化妆品中游离甲醛的浓度不得大于0.2%。检测样品时可能甲醛含量均在允许范围内,但甲醛检出率为却很高,这可能与某些防腐剂释放甲醛有关。咪唑烷基脲类防腐剂的作用原理是缓释甲醛。由于它在水溶性介质中很快释放出甲醛,化学结构不稳定,目前的分析技术还不能准确测定化妆品中咪唑烷基脲和重氮咪唑烷基脲含量。咪唑烷基脲和重氮咪唑烷基脲在我国化妆品中使用也很普遍,它常与尼泊金酯复配使用。

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